化学综合实验题型研究 【学习目标】 1、 了解化学综合实验题的知识点考查方式，了解实验探究的一般过程； 2、 培养综合实验题的审题习惯，从而掌握综合实验题的解题策略； 3、 能综合运用化学实验原理和方法，设计简单实验方案。 【考题分析】 年份 试题 知识点 分值 2014 19 物质的制备、分离与提纯、实验方案的设计 15 2015 19 物质的制备、分离与提纯、实验方案的设计 15 2016 19 物质的制备、分离与提纯、实验方案的设计 15 【高考回眸】 1. (2016·江苏高考第19题)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下： (1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式如下： MgCO3(s)+2H+(aq) Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l) ΔH=-50.4 kJ·mol-1 Mg2SiO4(s)+4H+(aq) 2Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) ΔH=-225.4 kJ·mol-1 酸溶需加热的目的是　　　　　　　　　　　　　；所加H2SO4不宜过量太多的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。 ①实验装置图中仪器A的名称为　　　　。 ②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，　　　　、静置、分液，并重复多次。 (4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，过滤、用水洗涤固体2~3次，在50℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。 [已知：该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH=5.0 时Al(OH)3沉淀完全] 【答案】(1)加快酸溶速率　避免制备MgCO3时消耗过多的碱 (2)H2O2+2Fe2++2H+ 2Fe3++2H2O (3)①分液漏斗　②充分振荡 (4)至 8.5>pH≥5.0，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成 2. (2015·江苏高考第19题)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。 已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液；②在0~5 ℃、强碱性溶液中比较稳定；③在Fe3+或Fe(OH)3催化作用下发生分解；④在酸性至弱碱性条件下能与水反应生成Fe(OH)3和O2。 A　　　B　　 　　C　　　 　D (1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　，将制备的Cl2通过装置B可除去　　　　(填化学式)。 (2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0~5 ℃进行，实验中可采取的措施是　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　。 (3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为　 。 (4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol·L-1 KOH溶液中，　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。(实验中需使用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇；除常用仪器外需使用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱) 【答案】(1)2Mn +16H++10Cl- 2Mn2++5Cl2↑+8H2O　HCl (2)缓慢滴加盐酸　装置C加冰水浴 (3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中 (4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2~3次，在真空干燥箱中干燥 【知识网络】 【举一反三】 3. (2014·江苏高考第19题)实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I-等)中回收碘，其实验过程如下： (1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I-，其离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　；该操作将I2还原为I-的目的是　　　　　　　　　　　　　　。 (2)操作X的名称为　　　　。 (3)氧化时，在三颈烧瓶中将含I-的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在40 ℃左右反应(实验装置如下图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是　　　　　　　　　；锥形瓶里盛放的溶液为　　　　。 (4)已知：5S +2I +2H+ I2+5S +H2O 某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2，可能存在I-、I 中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I-、I 的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在；　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液)